第1题
第4题
用高效液相色谱法分离苯、甲苯和芴,采用ODS柱(C18固定相),试回答以下问题:
(1)假设采用70%甲醇-30%水为流动相,并且上述三种化合物能够实现良好分离,出峰顺序是什么?为什么?
(2)如果将流动相由70%甲醇-30%水换成70%乙腈-30%水,上述三种物质的保留时间会如何变化?(S甲醇=3.0,S乙腈=3.2)
(3)如果苯和甲苯的保留时间分别为12.2分钟和12.8分钟,理论塔板数为3600,这两种物质之间的分离度为多少?是否满足完全分离的要求?
(4)能否采用气相色谱来分离这三种物质?气相色谱的大致出峰规律是什么?
第8题
第9题
(1)有一同学在取样的时候,没有严格控制进样量,是否正确,为什么?外标法的优点是什么?
(2)有一同学想改用高效液相色谱-紫外检测器来进行这两种残留溶剂的定量检测,是否可行?为什么?
(3)照《中国药典》残留溶剂测定法测定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%的二甲基硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱;程序升温,初始温度为40℃,维持4分钟,再以每分钟30℃的升温速率升至200℃,维持6分钟;检测器为火焰离子化检测器。
试说明柱温对气相色谱分离有什么影响?程序升温相对恒定柱温有什么优势?
(4)有一同学想对实验条件进行优化,作了如下尝试,试讨论下列每一个条件单独改变时,分析物的保留时间和色谱峰形会发生怎样的变化(假设在任何条件下,两种分析物均能完全分离)。
(A)色谱柱柱长减小1/3;
(B)载气流速从1.0ml/min改变到1.2ml/min;
(C)柱温以每分钟20℃的升温速率升至200℃。